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分離穩(wěn)、檢出準(zhǔn)！IonCore AS-11 色譜柱讓水質(zhì)碘離子檢測(cè)數(shù)據(jù)更可靠！
水質(zhì)中碘離子的精準(zhǔn)檢測(cè)，是環(huán)境監(jiān)測(cè)、飲用水安全評(píng)估等領(lǐng)域的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。德合創(chuàng)睿近期完成水質(zhì)碘離子檢測(cè)方法驗(yàn)證，核心采用IonCore AS-11 色譜柱搭配 iCR1580 離子色譜儀，以嚴(yán)謹(jǐn)數(shù)據(jù)證明該方案的可靠性，為水質(zhì)碘離子檢測(cè)提供標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)路徑。
圖1 iCR1580離子色譜儀和IonCore系列色譜柱
本次驗(yàn)證采用離子色譜法，而 IonCore AS-11 色譜柱作為關(guān)鍵分離部件，直接決定檢測(cè)的精準(zhǔn)度：樣品中的碘離子隨 35mM KOH 淋洗液進(jìn)入 IonCore AS-11 色譜柱后，基于離子交換原理實(shí)現(xiàn)高效分離，再經(jīng) AECS 900 陰離子抑制器抑制干擾信號(hào)，最終由電導(dǎo)檢測(cè)器捕捉信號(hào)，通過(guò)保留時(shí)間定性、峰面積 / 峰高定量，完成碘離子濃度分析。
圖2 工作流路圖
要實(shí)現(xiàn)碘離子的精準(zhǔn)檢測(cè)，需圍繞 IonCore AS-11 色譜柱構(gòu)建匹配的儀器與試劑體系，具體配置如下：
圖3 IonCore系列色譜柱
iCR1580 離子色譜儀為主體，搭配 IonCore AS-11 色譜柱（柱溫穩(wěn)定控制在 30℃），輔以 AS1520 pro 自動(dòng)進(jìn)樣器（進(jìn)樣體積 250μL）、AECS 900 陰離子抑制器（抑制電流 105mA），確保分離與檢測(cè)的穩(wěn)定性。
實(shí)驗(yàn)用水為 GB/T 6682 一級(jí)水，1000mg/L 碘離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（0℃-4℃冷藏保存），配套 0.22μm 孔徑微孔濾膜（醋酸纖維、聚乙烯等材質(zhì)）及水系針式濾膜過(guò)濾器，避免雜質(zhì)干擾色譜柱分離效果。
淋洗液采用等度洗脫模式（35mM KOH），流速 1.0mL/min，檢測(cè)池溫度 30℃，分析時(shí)長(zhǎng)僅 25 分鐘，在保障 IonCore AS-11 色譜柱分離效率的同時(shí)，兼顧檢測(cè)速度。
依托 IonCore AS-11 色譜柱的高效分離性能，該檢測(cè)方法的線(xiàn)性、檢出限、精密度等關(guān)鍵指標(biāo)均表現(xiàn)優(yōu)異，符合 HJ 778-2015 等行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求：
將碘離子標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋為 0.010、0.020、0.050、0.100、0.500、1.00mg/L 六個(gè)濃度梯度，經(jīng) IonCore AS-11 色譜柱分離后，相關(guān)系數(shù) r≥0.999，線(xiàn)性方程為 y=1.04576x，為定量準(zhǔn)確性奠定基礎(chǔ)。
圖4 標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線(xiàn)及線(xiàn)性圖
對(duì)估計(jì)檢出限值 3-5 倍的樣品進(jìn)行 8 次平行測(cè)定，經(jīng) IonCore AS-11 色譜柱分離后，計(jì)算得方法檢出限為 0.002mg/L，測(cè)定下限為 0.008mg/L，可精準(zhǔn)捕捉低濃度碘離子。
圖5 方法檢出限、測(cè)定下限數(shù)據(jù)表
針對(duì) 0.010mg/L（低濃度）、0.100mg/L（中濃度）、1.00mg/L（高濃度）三種標(biāo)準(zhǔn)溶液，經(jīng) IonCore AS-11 色譜柱重復(fù)分離檢測(cè)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）分別為 4.2%、1.2%、0.24%，數(shù)據(jù)波動(dòng)極小。
圖6 精密度測(cè)試數(shù)據(jù)表
空白加標(biāo)實(shí)驗(yàn)中，加標(biāo)濃度 0.050mg/L、0.100mg/L、1.00mg/L 的回收率分別為 95.3%、93.1%、102.2%；質(zhì)控樣經(jīng) IonCore AS-11 色譜柱檢測(cè)，濃度為 1.29mg/L，與標(biāo)準(zhǔn)值1.25mg/L（不確定度 0.27mg/L）高度一致。
圖7 空白加標(biāo)測(cè)試數(shù)據(jù)表
圖8 質(zhì)控樣測(cè)試數(shù)據(jù)表
對(duì) 0.100mg/L 濃度樣品連續(xù) 6 次進(jìn)樣，經(jīng) IonCore AS-11 色譜柱分離后，定量重復(fù)性（峰面積 RSD）為 1.17%，定性重復(fù)性（保留時(shí)間 RSD）僅 0.033%，遠(yuǎn)優(yōu)于離子色譜儀檢定規(guī)程標(biāo)準(zhǔn)。
圖9 重復(fù)性測(cè)試數(shù)據(jù)
該方法嚴(yán)格遵循 JJG 823-2014《離子色譜儀》、HJ 168-2020《環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則》，以 IonCore AS-11 色譜柱為核心的檢測(cè)體系，可廣泛應(yīng)用于：
飲用水、地表水、地下水等環(huán)境水體的碘離子常規(guī)監(jiān)測(cè)；
科研實(shí)驗(yàn)中微量碘離子的精準(zhǔn)分析；
工業(yè)廢水排放中碘離子含量的合規(guī)性檢測(cè)。
此次驗(yàn)證不僅證明了 IonCore AS-11 色譜柱在碘離子分離中的核心優(yōu)勢(shì)，更形成了一套標(biāo)準(zhǔn)化、高可靠性的水質(zhì)碘離子檢測(cè)方案，為水質(zhì)安全管控與生態(tài)環(huán)境治理提供了有力的技術(shù)支撐。
德合創(chuàng)?？茖W(xué)儀器（青島）股份有限公司（北京德合創(chuàng)睿儀器技術(shù)有限公司）始創(chuàng)于2014年，是從事科學(xué)儀器的自主研發(fā)、生產(chǎn)、銷(xiāo)售及服務(wù)的廠(chǎng)家，通過(guò)ISO9001質(zhì)量管理體系認(rèn)證、ISO14001環(huán)境管理體系認(rèn)證、ISO45001職業(yè)健康安全管理體系認(rèn)證和GB/T 27922-2011售后服務(wù)認(rèn)證（五星級(jí)）。2021年在青島建成投入使用近3500㎡、設(shè)計(jì)年產(chǎn)能達(dá)2500臺(tái)套的高標(biāo)準(zhǔn)研發(fā)、生產(chǎn)基地，并設(shè)有專(zhuān)業(yè)的技術(shù)培訓(xùn)中心和應(yīng)用服務(wù)中心?，F(xiàn)擁有各類(lèi)知識(shí)產(chǎn)權(quán)/50余項(xiàng)，已獲得國(guó)家高新技術(shù)企業(yè)、專(zhuān)精特新中小企業(yè)和雛鷹企業(yè)認(rèn)定。公司主要研發(fā)生產(chǎn)離子色譜儀系列、高溫燃燒裂解系統(tǒng)（鹵素分析、PFAS篩查）、高錳酸鹽指數(shù)分析儀、全自動(dòng)CODcr分析儀、全自動(dòng)二氧化硫檢測(cè)儀、游離二氧化硅測(cè)定儀及智能一體化蒸餾儀、液液萃取儀、二氧化硫測(cè)定儀（食/藥）、放射性水樣蒸發(fā)濃縮趕酸儀、水浴冷凝回流提取儀、揮發(fā)油/甲苯法水分測(cè)定儀等多個(gè)系列自動(dòng)化樣品前處理儀器。公司客戶(hù)已覆蓋中國(guó)大陸31個(gè)省級(jí)行政單位、超過(guò)2000家，在全國(guó)范圍布局有三大運(yùn)營(yíng)和服務(wù)中心（青島、成都、杭州）并設(shè)有多個(gè)辦事機(jī)構(gòu)（濟(jì)南、廈門(mén)、西安、武漢等）。
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